工业冰乙酸检测方法是什么


工业冰乙酸是重要的化工原料,主要用于合成醋酸乙烯、醋酸纤维、醋酸酐、醋酸酯、金属醋酸盐及卤代醋酸等。此外,它还在制药、染料、农药及其他有机合成中扮演重要角色,并且在照相药品制造、醋酸纤维素、织物印染以及橡胶工业等方面有广泛应用。工业冰乙酸检测有哪些方法?
工业冰乙酸检测方法
根据标准GB/T1628-2020《工业用冰乙酸》要求,工业冰乙酸各项目指标检测方法如下:
1.外观
在自然光线下观察,若出现浑浊、有明显可见的悬浮颗粒或沉淀,均不符合外观要求。
2.色度
Hazen单位用于表示液体化工产品颜色,通过与标准(铂-钴)比色液的颜色进行目视比较来确定。
3.乙酸质量分数
采用滴定法。以酚酞为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定,计算时扣除甲酸含量。
具体操作是,用容量约3mL具塞称量瓶称取约2.5g试样,精确至0.0002g,置于已盛有50mL无二氧化碳水的250mL锥形瓶中,并将称量瓶盖摇开,加0.5mL酚酞指示液,先用50mL大肚吸量管吸取0.5mol/L50mL氢氧化钠标准滴定溶液缓慢加入锥形瓶中,并不断摇晃,再开始滴定,直至溶液呈微粉色且保持5s不退为终点。根据氢氧化钠标准滴定溶液的用量及相关公式计算乙酸的质量分数。
4.水分质量分数
采用卡尔费休法。试样中的水分与卡尔费休试剂定量发生反应,用电位指示终点,根据消耗标液体积求出水分含量。使用梅特勒V20自动水份测定仪等仪器进行检测,先开机自检,清洗滴定管,进行预滴定,标定卡尔费休试剂,再进行样品测定。测定结束后,按要求清洗仪器。
5.甲酸质量分数
可采用气相色谱法。柱管内径2~3mm,长度1.5~2.0m,固定相为GDX-103,载气为N₂,流速50ml/min,柱温箱温度110℃,汽化室和检测室温度150℃。
通过配制标准样品,测定校正因子,再对待测样品进行进样分析,根据峰面积等数据计算甲酸质量分数。
6.乙醛质量分数
一般也采用气相色谱法等仪器分析方法,通过将样品气化后在色谱柱中分离,利用检测器检测出乙醛的含量,具体操作步骤和仪器参数需根据实际采用的仪器和方法标准确定。
7.蒸发残渣质量分数
将蒸发皿放入烘箱中,于(110±2)℃下加热2h,放入干燥器中冷却至周围环境温度,称量,精确至0.1mg。移取(100±0.1)ml试样于已恒量的蒸发皿中,放入水浴中,维持适当温度在通风橱中蒸发至干。
将蒸发皿外面擦干净,置于预先已恒温至(110±2)℃的烘箱中加热2h,放入干燥器中冷却至周围环境温度,再次称量,精确至0.1mg。
重复上述操作,直至质量恒定,即相邻两次称量的差值不超过0.2mg,根据残渣质量计算蒸发残渣质量分数。
8.铁质量分数(以Fe计)
可采用原子吸收光谱法等。将样品处理成溶液后,导入原子吸收光谱仪中,在特定波长下,测量铁元素对光的吸收程度,通过与标准曲线对比,计算出铁的质量分数。
9.高锰酸钾时间
在规定条件下,向一定量的试样中加入一定量的高锰酸钾溶液,观察溶液颜色褪去的时间。具体操作需严格按照标准规定的试剂用量、反应温度、观察时间等条件进行。
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