纯化水重金属检测标准规范是什么


纯化水在制药、食品饮料、电子等诸多行业应用广泛,其重金属含量直接关系到产品质量与人体健康,因此需严格遵循相关标准规范进行检测。在我国,纯化水重金属检测常参考《中国药典》以及一些与水质检测相关的国家标准。
纯化水重金属检测标准规范
《中国药典》对纯化水的质量把控极为严格,其中重金属检测有明确规定。
1)检测原理:
采用硫代乙酰胺法。在pH为3.5的醋酸盐缓冲液环境下,重金属离子(以铅为代表)会与硫代乙酰胺水解所产生的硫化氢发生反应,生成棕黑色硫化物沉淀。通过将供试品溶液与一定量标准铅溶液在相同条件下生成的硫化物混浊程度做对比,来判断纯化水中重金属是否超标。
2)标准铅溶液制备:
精密称取硝酸铅0.1598g,放置于1000ml量瓶中,加入硝酸5ml与水50ml使其溶解,之后用水稀释至刻度,摇匀,此为贮备液。临用前,精确量取贮备液10ml,置于100ml量瓶中,加水稀释至刻度并摇匀,得到的溶液每1ml相当于10μg的Pb。整个配制与贮存过程所用的玻璃容器均不可含铅,以免引入误差。
3)醋酸盐缓冲液(pH3.5)配制:
称取醋酸铵25g,加水25ml使其溶解,接着加入7mol/L盐酸溶液38ml,再用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液借助电位法精准调节pH值至3.5,最后用水稀释至100ml。
4)供试品溶液制备:
取适量纯化水作为供试品,按照规定流程制备成25ml供试品溶液。若供试品溶液本身带颜色,为避免干扰比色,可在对照管(甲管)中滴加少量稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液,让对照管与供试品管(乙管)颜色保持一致。
5)对照溶液制备:
在甲管中加入一定量标准铅溶液(依各品种项下规定的限度而定)以及醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,随后加水或该药品规定的溶剂稀释至25ml。
6)检测步骤:
在甲、乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀后放置2分钟,然后将两管同置于白纸上,自上向下透视。当丙管(加入与乙管等量的供试品,添加适量配制供试品溶液的溶剂使其溶解,再加入与甲管等量的标准铅溶液和醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后,用溶剂稀释至25ml)中所显颜色不浅于甲管时,乙管中显示的颜色与甲管相比,不得更深,即判定纯化水重金属限度符合规定。若丙管中所显颜色浅于甲管,则需重新取样按第二法检查。当供试品管(乙管)中显示的颜色浅于对照管(甲管)时,判定为符合规定;反之,若供试品管颜色深于对照管,则判定为不符合规定。
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